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羧甲基纤维素接枝丙烯酸复合材料的制备

发布日期:2015-04-15 09:44:36
丙烯酸
  近些年,我国的汽车、电子行业的迅速发展及 表面处理技术的广泛应用,伴随着含有大量铜、镍、 辞等重金属有毒污染物的电镀废水产生10。目前 常用的去除工业废水中铬的方法有还原-沉淀法、 离子交换法、吸附法等,这些方法或因沉淀难于处 理而造成再次污染,或因处理费用昂贵而使其应用 受到了限制12—3。羧甲基纤维素是以天然纤维素为 基本原料,经过碱化、醚化反应而生成的一种成本 低廉的重要纤维素醚,同时它也是一种电解质聚合 物,分子结构中含有能够键合金属离子的羧基65—7。 目前,国内外对羧甲基纤维素接枝改性进行了大量 的研究,以期降低成本、改善性能、拓宽应用领 域8。羧甲基纤维素接枝丙烯酸Cr(W)吸附材料 的制备应用尚未见报导。以N,N—亚甲基双丙烯酰胺交联剂,通过水溶液聚合反应,使羧甲基 纤维素与丙烯酸接枝共聚,合成了羧甲基纤维素接 枝丙烯酸复合材料并考察了其对Cr(w)的吸附。
  
  1实验部分1.1仪器与试剂WFX—120型原子吸收分光光度计(北京瑞 利);DHG—9035A电热鼓风干燥箱(上海一恒科学 仪器公司);FJ—200均质搅拌器(上海分析仪器厂)。
  
  羧甲基纤维素钠cmc)、丙烯酸(AA)、化学 纯;过硫酸钾(KSP)、氢氧化钠、盐酸、N, N—亚甲基 双丙烯酰胺(MBA)、重铬酸钾、均为分析纯。水为 去离子水。
  
  1.2吸附材料的制备称取定量CMC,加入去离子水,于60 °C水浴中 搅拌至完全糊化;在冰水浴中,向一定比例的AA中 滴加10%c氢氧化钠溶液至pH =6. 0,并加入CMC, 补充适量去离子水,搅拌均匀后,加入少量引发剂 KSP及交联剂MBA,搅拌均匀后,75 C恒温聚合反 应2 h后得透明溶胶,切块并在110 C下烘干、研碎 后得CMC—AA复合材料粉末。
  
  1.3 Cr( VI)吸附率测定称取一定量的重铬酸钾,用去离子水溶解配成 不同质量浓度的Cr(w)溶液,用0. 02 mol/L的氢 氧化钠和0. 02 md/L的盐酸溶液调节重铬酸钾溶 液至所需pH值。移取50 mL —定pH、一定质量浓 度的重铬酸钾溶液至烧杯中,放入_定质量的 CMC-AA复合材料并恒温搅拌,吸附一定时间后,用 火焰原子吸收分光光度法测定滤液中剩余的Cr (W)浓度。CMC-AA复合材料对Cr(W)吸附率的 计算按下式进行:A = C〇~Cl x100%。
  
  C0式中:C0,C1为吸附前后溶液中Cr(w)的浓度(mg/ L);A为吸附率(%)。
  
  2结果与讨论在 pH = 4. 5,浓度为 100 mg/ L 的 50 mLCr (W)溶液中,分别加入系列质量为1 g、原料配比不 同的CMC-AA吸附材料,298 K下恒温搅拌3. 0 h, 按1. 3节方法测定溶液中Cr(W)的剩余量,计算 CMC对Cr(W)的吸附率。结果如图1所示,随着 CMC含量的增加,吸附率先增大后减。盋MC含 量为15%时,复合材料具有最强吸附能力,最大吸 附率为96. 45%。究其原因,纯AA聚合物虽然含有 大量的羧基,但由于致密性太大,导致Cr(W)难以 与羧基活性基团有效结合;CMC的加入,一方面可 以有效疏松AA树脂的致密结构,另一方面CMC含 有大量的羟基和羧基等易与Cr(W)结合的活性基 团,最终吸附能力是CMC与AA协同作用的结果。 2.2 pH值对吸附性的影响固定其它条件,仅改变Cr(W)溶液的pH值, Cr(W)的吸附率与PH的关系曲线如图2所示。
  
  pH=l ~4.5范围内,&(如吸附率呈逐渐增大趋 势,由pH =1时的64. 42%增至pH =4. 5时的极值 96. 45% ;pH =5 ~8范围内,吸附率迅速减。琾H = 8时,材料仅保持36. 51%的吸附率。总体来说,材 料在pH =2.5 ~5的酸性环境中具有吸附优势,这 是因为在酸性条件下溶液Cr (W)中存在平衡: 2H+ +2CrO42- = Cr2O72- + H2O, Cr2O72-占优势, &2〇72—优先被吸附,从而使吸附率大大提高,当pH 值较大时Cr2〇72-质量浓度减少,CrO42—或HCrO4- 浓度增大,导致吸附率迅速减。⑶掖锏郊钚蕴 件时,Cr (W)将不能稳定存在,可能会水解产生 沉淀。
  
  2.3离子浓度对吸附性的影响固定其他条件及pH =4. 5,我们考察了 Cr(W) 溶液浓度对吸附率的影响(图3)。
  
  由图3可知,随着Cr(W)浓度的增加,吸附率 逐渐增加,当Cr(w)浓度为100 mg/L时,吸附效果 最好,吸附率为96. 45%,之后逐渐减小。因为随着 Cr(w)浓度增加,溶液中Cr(w)与吸附剂活性点 接触几率增大,吸附率随之增大;当Cr ( W )浓度大于100 mg/L时,由于吸附剂含有的活性吸附点一定 且接近饱和,所以Cr(W)浓度的增加只会相应增加 水溶液中未被吸附的Cr(W)的数量,因此吸附率逐 渐降低。 2.4吸附时间对吸附率的影响在一系列pH =4. 5,浓度为100 mg/L的50 ml- Cr (⑴溶液中,加入质量为1 g的CMC-AA吸附材 料,298 K下恒温,调节吸附时间分别为0.5 h、 1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h,考察其吸附率,结 果见图4。由图4可知,当吸附时间低于2.0 h,吸 附率随时间延长而明显增大,由0. 5 h的45. 91%增 至96. 45% ;吸附时间超过2. 0 h后,吸附率缓慢增 大,但变化不大,3.0 h的吸附率为98. 9%。
  
  2.5温度对吸附率的影响固定其他条件,保持Cr (W)溶液体积50 ml、 吸附材料质量1 g、吸附时间2 h,仅改变吸附温度, 绘制温度与吸附率之间的关系曲线(图5)。
  
  由图5可知,吸附率随温度的升高而增大,推测 其吸附过程为吸热过程。温度从283 K升至303 K, 吸附率由92. 55%增至98. 86%,超过303 K后,吸 附率随温度的升高改变不大。
  
  3结论(1)通过水溶液聚合反应,以羧甲基纤维素、丙 烯酸为原料,合成了一种羧甲基纤维素接枝丙烯酸 Cr (W)吸附材料。羧甲基纤维素、丙烯酸的质量比 为3 :17时,复合材料表现出最佳的吸附性能。
  
  (2)探索出复合材料对Cr (W)溶液最大吸附 率时的吸附条件。pH=4.5、CCr(w) =100mg/L,吸 附时间为2h时,不同温度下(V溶液=50 ml)的吸 附率分别为:92. 55% (283 K)、94. 32% (288 K)、 96.45% (293 K) ,97.58% (298 K) ,98.86% (303 K)、99. 11% (308 K)、99. 12% (313 K)。
  
  (3)根据温度一吸附率曲线,推测吸附过程为 吸热过程。进一步研究其具体的吸附机制,针对性 地开发和改进羧甲基纤维素接枝型Cr (W)吸附材 料具有重要的意义,是我们进一步努力研究的目标。
 
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